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立足标准,前瞻创新|赛默飞牛奶中兽药残留液相色谱检测方案

在动物的生产过程中,往往会使用兽药来进行疾病治疗和提高生产性能,随之而来的是问题是兽药残留在动物源性食品(如牛奶、肉类、蛋等)中广泛存在,给人民带来健康风险。2020年4月1日,中国开始实施GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》,替代了2002年发布的农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》相关部分。

尽管有国家标准出台,仍然有些动物源性食品存在兽药残留不符合食品安全国家标准规定。随着国民生活水平提高,作为动物源性食品的牛奶已经走进家家户户,成为日常膳食的一部分。若长期使用兽药残留超标的牛奶,会危害人类健康。

本方案参考国家标准GB 29696-2013《食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法》对牛奶中四种阿维菌素类单个或多个药物(伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和埃普利诺菌素)在Ultimate 3000液相色谱仪上同时进行测定,且检测限低于标准方法,线性范围和回收率等均满足国标要求。分析结果如下:

本解决方案依据国标测定牛奶中阿维菌素类药物残留,四种阿维菌素的最低检测限为0.0002 mg/L,远低于标准要求(0.001 mg/kg);在0.0005-0.5 mg/L的浓度范围内,线性相关系数均为0.9999;连续进样7针,保留时间和峰面积的RSD均小于0.8%,结果重现性非常好。

牛奶中喹诺酮类药物残留的检测标准为GB 29692 – 2013《食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法》 ,标准适用于牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星单个或多个药物残留量检测。该方法前处理:牛奶样品用乙腈提取,然后取上清液,用正己烷进行分配;残渣也用乙腈重复提取一次,上清液用同一份正己烷进行分配,合并两次提取液在50℃下旋转蒸发至仅剩余不易蒸干的黄色油滴,用1 mL流动相溶解,过滤膜待上机。该方法难点是前处理比较繁琐,需两步液液提取及浓缩,耗时耗力。

关于牛奶中喹诺酮类药物残留的解决方案:利用特有的含有双流路的UltiMate 3000双三元液相色谱系统,一个流路进行样品的在线纯化,另一个流路进行样品的分离分析,无需复杂的前处理过程。与离线的样品处理方法比较,在线方法具有自动化程度高,准确度和重现性较好,且溶剂消耗少,样品分析效率高等优点。

因为牛奶样品含有大分子基质蛋白质等,所以本方案的在线纯化柱选用了TurboFlow HTLC Cyclone。涡流色谱技术(Turbulent flow chromatography,TFC)是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离,从而对生物样品进行净化与富集。

本方法利用在线固相萃取技术建立了快速测定牛奶中5种喹诺酮类残留量的测定方法,进行了系统的方法学验证,重现性、线性关系和回收率优异;利用涡流色谱技术特点,有效去除大分子基质成分干扰,多次进样耐用性和重复性好。

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